Разделение медно-никелевого файнштейна на медный и никелевый штейны с помощью флотации, как уже упоминалось, впервые было осуществлено на Норильском комбинате в 1957 г. Вскоре этот процесс был использован на других комбинатах.
Возможность селективной флотации файнштейна основывалось на расслаивании сульфидов в жидком состоянии и раздельной кристаллизации сульфидов меди и никеля при медленном охлаждении файнштейна. На рис. 37.1, а приведена диаграмма плавкости сульфидной системы Ni-Cu-S, изученная Б. В. Липиным [27; 7, т 1, с. 95], показывающая область расслаивания на два сульфида; каноды на этой диаграмме подтверждают возможность весьма полного разделения сульфидов при охлаждении и кристаллизации. Практика флотации показала, что в никелевом концентрате от флотации файнштейна оставалось 4-5 % Cu, а в медном концентрате - 4-5 % Ni; Сумма "примесей" составляла 8-10 %, что являлось критерием успешности флотации.
На рис. 37.1, б приведена диаграмма плавкости системы Fe-Cu-S [7, т. 1, с. 93]
37.1. Диагараммы плавкости систем: а - Ni-Cu-S, б - Fe-Cu-S
Сопоставление диаграмм показывает одинаковый характер, связанный с присутствием меди - наличие области расслаивания, но расслаивание в никелевой системе имеет меньшую площадь и происходит при более низкой температуре вследствие более низкой температуры плавления сульфида никеля по сравнению с FeS.
Для охлаждения файнштейна были изготовлены металлические изложницы, футерованные изнутри плитами из графита. Они имели форму усеченной пирамиды и вмещали на Североникеле 15 т файнштейна, на Норильском комбинате - до 40 т.
Сваренный файнштейн сливали из конвертера в ковш, выдерживали 5 мин для всплывания остатков шлака и снижения температуры до 1100-1150 °C и переливали в разливочный ошлакованный ковш. Во время заполнения изложниц отливалась проба в отдельную небольшую форму. Такой метод опробования оправдывался однородностью состава в ковше.
Согласно технологическим инструкциям Североникеля и Печенганикеля основная кристаллизация происходит в интервале 800-400 °C и в этом интервале скорость охлаждения должна быть не выше 12.°С/ч. Для замедления охлаждения изложницы закрывались крышкой или засыпались песком. При этом образовывались крупнокристаллические структуры, наиболее пригодные для измельчения и флотации.
Для уточнения скорости охлаждения файнштейна и степени ликвации А. С. Анджапаридзе установил в изложнице на разных уровнях термопары, а затем отдельно отобрал пробы в верхней, нижней и средней части слитка (рис. 37.2).
Рис. 37.2. Кривые охлаждения файнштейнов на Североникеле
Трехсуточные наблюдения показали, что средняя скорость охлаждения слитка в теплоизолированной изложнице составляла в верхней части в интервале от 1050 до 800 °С -42 °С/ч, от 800 до 400 °С - 11 °С /ч; общая длительность охлаждения - 36 ч. В нижней части слитка скорость охлаждения с 800 до 450 °С - 6 °С/ч; общая длительность охлаждения 66 часов; извлечение слитка из изложницы допускалось через 72ч, т. е. через З сут. В табл. 37.1 приведен состав проб, отобранных в трех точках слитка; они характеризуют большую неравномерность состава. Так, в верхней части слитка содержалось никеля 25,4 %, меди 52,0 %, а в центре наоборот- 58,7 % Ni и 19 % Cu.
Свободно стоявшая изложница остывала вдвое быстрее, и ликвация была значительно меньше (табл. 37.1, плавка 56). При флотации быстроохлажденного файнштейна разделение на никелевый и медный концентраты шло значительно хуже.